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改進的離子色譜法測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽

發布者:青島普仁儀器    發布時間:2018-12-10 10:59    浏覽次數:148

王存進

(青島普仁儀器有限公司,青島 266043)

摘要:建立了膜處理-離子色譜法測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的方法。樣品以陽離子交換膜外加酸溶解,經H柱和0.22um濾膜過濾後,以離子交換分離、抑制電導檢測測定其中的硫酸鹽。硫酸鹽的檢出限、回收率和重現性(RSD%, n=5)分别為80ug/L;101.2~107.9%;1.86~2.90%。該法可應用于堿式碳酸鋅行業的硫酸鹽檢測。

關鍵詞: 硫酸鹽;膜處理;離子色譜法;堿式碳酸鋅

離子色譜儀廠家

堿式碳酸鋅在是一種無臭無味的白色細微粉末,工業上可用于輕型收斂劑、皮膚保護劑、乳膠制品、人造絲的生産和催化劑脫硫[1,2],也是煅燒制備納米氧化鋅的原料[3]。傳統的堿式碳酸鋅生産方式采用硫酸鋅和碳酸鈉或者碳酸氫铵、氨水等堿性試劑進行複分解反應[4,5],因此堿式碳酸鋅中可能殘留微量的硫酸鹽。為了控制堿式碳酸鋅的純度,有必要測定其中的微量硫酸鹽雜質。

目前硫酸鹽的測定有鉻酸鋇-分光光度法、離子色譜法、硫酸鋇比濁法、硫酸鋇灼燒稱量法[6-9]等,HG/T 2523-2007采用硫酸鋇比濁法測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽[7],存在靈敏度低、操作繁瑣、人為誤差大等不足之處。離子色譜法是快速、靈敏測定常見陰離子的良好方法,但因為堿式碳酸鋅難溶于水,不适用于直接測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽。使用鹽酸、硝酸等強酸雖然可以溶解堿式碳酸鋅但前處理的同時也産生了大量的鋅離子和氯離子(或硝酸鹽),勢必引起色譜柱的過載、柱壓升高等問題。陽離子交換膜具有對陽離子選擇性透過而陰離子難以透過的特點,可以将某些酸溶而水難溶的樣品置于陽離子交換膜制成的容器内,容器外使用硫酸以外的其他強酸提供氫離子,可達到溶解樣品而幾乎不引進高濃度陰離子的效果[10],據此筆者建立了使用膜處理堿式碳酸鋅,離子色譜法測定其中硫酸鹽的方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

離子色譜儀PIC-10A型,配有五極電導檢測器,青島普仁儀器有限公司

分析天平:精度為0.1 mg,德國Sartorius公司;

H柱、0.22um濾膜:青島普仁儀器有限公司;

36%質量分數鹽酸:分析純,煙台三和化學試劑有限公司;

Na2CO3NaHCO3Na2SO4:分析純,上海埃彼化學試劑有限公司;

實驗用水為電阻率大于18.2 MΩ·cm的超純水

1.2 色譜條件

色譜柱:NJ-SA-4A陰離子交換分離柱(250 mm×4.6 mm),淋洗液:1.80mMNa2CO3+1.70mMNaHCO3,流速:1.30mL/min,進樣體積:25uL,檢測器:抑制電導檢測,色譜柱及檢測器溫度:36℃。

1.3 樣品預處理

稱取0.1g堿式碳酸鋅樣品于陽離子交換膜制成的容器内,加入10ml超純水後将容器置于盛有100mL7.2%質量分數鹽酸的燒杯内。當堿式碳酸鋅完全溶解後将膜内的液體完全轉移至100mL容量瓶中并定容,以H柱和0.22um濾膜過濾,進樣分析。

2    結果與讨論

2.1 線性方程與定量限

在已知的色譜條件下,将1.3前處理所得樣品進樣分析,色譜圖如圖1所示。

離子色譜圖

從圖中可以看出,經過膜處理的樣品,硫酸鹽充分釋放并且譜圖中明顯檢出了一定濃度的氯離子,這是由于濃差擴散引起的[10],并不影響硫酸鹽的測定。分别配制不同濃度的SO42-标準溶液,按照濃度由低到高的順序依次進樣分析,以質量濃度(mg/L)為橫坐标,峰面積為縱坐标繪制線性方程。以3倍的信噪比(S/N=3)計算定量限。硫酸鹽的線性範圍、線性方程、相關系數、檢出限結果見表1

1 線性範圍、線性方程、相關系數以及最低定量限

 

線性範圍/mg·L-1

線性方程

相關系數

檢出限/mg·L-1

SO42-

0.2-20.00

Y=13994X-1010

0.9991

0.08

    從表1中可以看出SO42-檢出限較低,說明本方法具有較高的靈敏度。

2.2 回收率與重現性

在已知的色譜條件下,向預處理後的樣品中添加一定量的SO42-進行回收試驗,平行測定5次。實驗結果見表2。從表2可知,SO42-測量準确度較高,重複性較好。

表2 加标回收試驗結果

 

本底/mg·L-1

添加值/mg·L-1

測得值/mg·L-1

平均回收率/%

重現性(RSD%,n=3)

SO42-

4.21

5.0

9.15  9.31  9.40  9.22  9.26

101.2

1.86

10.0

15.15  15.36  14.63  15.07  14.79

107.9

2.90

    為驗證是否有硫酸鹽在前處理過程中穿過膜而進入膜外側的溶液中,在陽離子交換膜的内側分别加入2.0mg/L20.0mg/L的硫酸鹽,與1.3前處理方法條件和時間相同,測定膜内側硫酸鹽的濃度,重複測定3次,硫酸鹽的濃度分别為2.00±0.01mg/L20.00±0.03mg/L,說明硫酸鹽在前處理過程中并沒有明顯的流失。

3 結語

采用離子色譜法測定堿式碳酸鋅中的硫酸鹽關鍵在于樣品前處理。使用陽離子交換膜處理水不溶性的堿式碳酸鋅,膜外側添加硫酸以外的其他酸,既能溶解堿式碳酸鋅又不引進大量的酸根陰離子,減小後續測定的幹擾,是測定堿式碳酸鋅中硫酸鹽的良好方法。

參 考 文 獻

[1]  2017-2023年中國堿式碳酸鋅行業深度分析研究報告(目錄)http://www.chyxx.com/research/201710/571971.html

[2] 康俊峰.《有色礦冶》.2003.19(3):28-31

[3] 張憲玺,王曉娟,翟冠傑,等.《無機化學學報》,2002,1810):1037-1041

[4] 侯新剛,郝亞莉,王玉棉,等.《蘭州理工大學學報》,2008,34(6):60-64

[5] 楊永斌,張鑫,李骞,等.《礦冶工程》,2013,332):101-104

[6] GB/T 5750.5-2006 生活飲用水标準檢驗方法 無機非金屬指标

[7] HG/T 2523-2007 工業堿式碳酸鋅

[8] GB 1610-2009 工業鉻酸酐

[9] HG/T 3259-2012 工業水合肼

[10] 朱斌和,張培敏,郭偉強,等《色譜》2016.345,498-501

 Determination of sulfate in basic zinc carbonate by using improved ion chromatography

Wang Cunjin

Abstract: A method was developed by using membrane-treatment and ion chromatography for the determination of sulfate in basic zinc carbonate. The basic zinc carbonate sample was dissolved in the membrane with external acid. After H column and 0.22mm film filtration, sulfate was determined by anion exchange separation and suppressed conductivity detection. The detection limit、recovery and repeatability(RSD%, n=5) were 80mg/L;101.2~107.9%;1.86~2.90% respectively. The method showed higher sensitivity and less interference and could be applied to sulfate analysis in basic zinc carbonate.

Key words: Sulfate; Membrane-treatment; Ion chromatography; Basic zinc carbonate


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